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有机元素分析仪操作规程pdf

发布时间:2020-07-14 17:26

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  有机元素分析仪操作规程 注:仪器控制性操作均在仪器右下方的键盘上完成,小显示屏显示目 前的操作信息,操作流程图见最后一页。 1 A .CHNS 模式 该模式为 2400 Ⅱ型最常采用,载气可用氦气,氧化剂用高纯氧,气动气用 氮气或氩气。 1. 开 机 $1 硬件检查: a 色谱柱转换开关(CSV )在CHNS 位置; b 燃烧管:还原管及装填试剂应为 CHNS 模式。 $2 通气:载气:20PSI (0.14mpa )、氧气:15PSI(0.1mpa ),气动气:60PSI (0.4mpa ) $3 通电:开主机,开自动天平。这时仪器进行自动自检,硬件自检通过后,显 示器连续显示如下:(若未通过,参照信息错误表) 时间(打入 081530 回车表示 8 点 15 分 30 秒) 日期(打入091096 回车表示 96 年 10 月 9 日) 操作者代码 ID (打入任意数字或者字母) 充填压力值(不改回车) 运行计数器:还原管计数(不改回车) 燃烧管计数(不改回车,新装燃烧管输入 250 ) 接受管计数(不改回车,刚清理过的输入 250 ) 燃烧管温度(975 ) 还原管温度(500 ) 冲洗 这时仪器自动向混合腔冲压至 760mmHg左右,显示:He Y/N ?输入200 ,Enter, 表示氦气冲洗 200 秒,仪器显示OXYGEN Y/N,输入 60 (表示氧冲洗60 秒), Enter 。仪器开始按设定进行冲洗。冲洗完毕,仪器进入STANDBY状态。 $4 检漏:。按PARAMETER 键,选择 2 GAS ,再选择 1 Leak Test,输入 1,2 或 3 (即选择捡漏区域),Enter ,按 Start 便开始检漏。如果通过或压力减低速率 小于 0.1mmHg/5 秒,都可以认为检漏成功,继续下一步;反之,参照“检漏失败” 。 $5 开炉子:按 PARAMETER 键。输入 12,回车,输入 1,回车,则炉子打开, 2 燃烧管、还原管开始升温。 $6 CHNS 模式选择:按 PARAMETER 键,输入代码 6,回车,输入2 ,回车, 则仪器软件上已设为 CHNS 模式。 $7 检查氧气阀是否关闭:按 PARAMETER 键,输入 20 ,打入2 ,氧阀关闭。 通过以上操作,仪器开机完毕,等待仪器稳定两个多小时后(Ar 气 3-4 小时后) 再进行以下操作。 2 、空白实验 $1 载气空白: 连续设定空白运行,不进行任何样品,直至空白平行。操作如下: 空白运行操作步骤 (下面的空白运行都按此操作步骤): 仪器处于 Standby 状态,按 Single Run,显示: Single Run 1,KB 2 ,KFACTOR 3 、SAMP 设定空白运行,请输入 1,显示: Single Run Number of Run? 输入空白运行次数(最大 20 )。按Enter ,退出设定,按 Start,则开始运行。 $3 载气与氧气空白:按 PARAMETER 键,输入 20 ,打入 1,打开氧阀,连 续设定空白运行,不进任何样品,直至空白平行。操作与无氧载气空白相同。 $4 分析空白: 设定运行 K 因子,进标样,(操作参见下面K 因子运行操作步骤) 设定运行空白,(操作参见空白运行操作步骤) 重复以上两个步骤,直至空白平行,空白实验结束,仪器自动将平行的 几次空白值平均后储存起来,备以后的分析用。 3 、K 因子 连续设定 K 因子运行,进 CYSTINE 标样,直至 K 因子达到平行,仪器标定完 3 成,若 K 因子运行 5 次还没有达到平行,返回重新从做分析空白开始,一步一 步重做。操作如下: K 因子运行操作步骤: 设定 K 因子运行,请按 Single Run,输入2 ,显示: Theory Standards Standards S1,S2,S3,S4 请输入 1、2 、3 或 4 , Enter ,显示: 2 K1 Weight— 输入样品重量,按 Enter ,按 Start,开始K 因子运行。 4、分析标样 设定 2 次以上样品运行,进标样,比较所测得结果与理论值,看是否达到允许的 误差要求,通常氦气时,各元素准确度≤0.3%,精度≤0.2% ;氩气时,准确度≤0.5%, 精度≤0.4%,操作步骤如下: 样品运行操作步骤: 仪器处于 Standby 状态,按 Single Run,显示: Single Run 1,KB 2 ,KFACTOR 3 、SAMP 设定样品运行输入 3,Enter ,显示: 3 Sample ID-- Weight— 请输入样品名,Enter ,再输入样品重量,Enter ,按 Start,样品运行开始(下面 的样品运行都按此操作步骤)。 5、试样分析 称量好待测样品,设定样品运行,可直接得到试样的元素含量。推荐每个试样测 定两次以上,以确保结果的可靠性,操作参见样品运行操作步骤。 6、关机 4 6.1 按 PARAMETER 键,输入 12,回车,输入2 ,关闭炉子,按PARAMETER , 退出。 6.2 按 PARAMETER 键,输入 20 ,回车,输入2 ,关闭氧阀,按PARAMETER , 退出。 6.3 关闭气体 关闭氧气瓶总阀,按DLAGNOSTIC键,输入 2 ,回车,选GAS,输入2 ,回 车,选VALVE ,输入 8,回车,输入 1,回车,打开H 阀,观察氧气调节 器分表头,直至指针回零。 关闭动力气瓶总阀,输入 10,回车,输入 1,回车,打开 GSV 阀,输入 10,回车,输入 2 ,回车,关闭 GSV 阀,重复上面两步,直至分表指针 回零。 输入 5,回车,输入 1,回车,打开E 阀,输入4 ,回车,输入 1,回合测, 打开D 阀,关闭载气瓶总阀,输入 1,回车,输入 1,回合,打开A 阀,等 到分表指针回零,按DLAGNOSTICS键,仪器退回STANDBY状态。 6.4 关仪器电源,关打印机电源,澳门平台,关天平电源。 B 氧模式 该模式为测量样品的氧含量而设计,载气使用氢氦混合气(氢摩比 5-8% ), 也可用氢氩混合气,其操作不同点如下: 1. 还原管出口处 CHN/CHNS 模式用的不锈钢管线用闲置于此处的铜管线. 打开仪器左侧面板,将酸性气体脱附器出口管线接入上面不锈钢管线联接处, CSV 阀顺时针扳倒Oxygen column 位置上。 3. 氧气入口管线拆掉,用一堵头封闭,或者不开氧气瓶总阀。 4. 裂解管,还原管及装填试剂为氧模式。 5. 运行计数器: 裂解管计数(新装裂解管输入 500 ) 接收器计数(刚清理过的输入 300 ) 酸性气体脱附器计数(新装的输入 500 ) 裂解管温度(1000) 5 还原管温度(500 ) 6. 氧模式 按 PARAMETER 键,输入代码 6,回车,输入 3,则仪器软件已设 为氧模式。 7. 空白试验中,只运行载气空白,分析空白。 8. 关机机过程中,省略关氧气瓶及表步骤。 C 软件操作 软件操作界面 1.仪器主机与软件的连接 打开电脑,点击软件图标 ,输入密码 b ,在界面的提示下,按仪器控制键 Parameter ,输入26 ,再按Enter 键,输入 40 ,点击Y ,按Enter 键,再点击 Y , 输入 41 ,点击 Y ,按 Enter ,再按 Parameter 键返回 STANDBY 状态,点击软件 上的确定按扭,便将软件与仪器成功连接。 2.软件显示 a 点击 Runs 键,若需要显示当天结果则点击 Today’s Runs,如要显示以前结果则 6 点击 2BC 。 b 点击 Diagnostics 键,选择需要显示信息的文件夹,便会在右侧屏幕显示相应 内容。 3.数据输出 在小方框中打勾选中要输出的数据,点击 Files ,在下拉菜单中点击 Export ,在 弹出窗口中输入文件名(样品编号),点击保存即可。 D 天平操作 1.Range 选至 20mg 量程 2.升起支托,参比盘放置空的样品皿,样品盘放置空样品皿 3.关门,放下支托,按下 Autotare,等右边显示 0.000 脱皮完成 4.升起支托,取出样品盘上的空皿,盛入样品,用毛刷刷净皿外表面,放 回样品盘,关门。 5.放下支托,等右边显示值不变时,记下该值,此即为该样品的重量,用 于分析,并把样品皿压紧后对折三折后,竖折三折卷成圆粒状备用。 7 D 注意事项 1.装填反应管时,使用通风橱,防护玻璃罩,橡皮手套和穿好工作服,接 触试剂后,彻底洗净手和脸。 2.更换燃烧管和还原管时,一定关掉炉子,等它冷却至室温。 3.还原管处于室温时,决不能进行测定,除非关掉氧阀。 4.炉子左侧风扇必须正常工作。 5.开机时必须先给气,再开电。 6.关机时务请遵守关机步骤。 7.开气瓶时,先把低压表关死,打开总阀后,再把低压表调节到适当数值, 以免冲坏低压表。 8.所有开封的试剂必须放入干燥器中 9.氧分析用的脱附管拆下后需密封。 10.载气和氧气必须纯度大于 99.995% 11 使用自动天平加上样品称样及取下样品时,请升起支托托住托盘。 8 氧化管,还原管 分析操作流程图 氧化管,还原管 底座、接头底座、接头 载气选择载气选择 硬件检查 氧气 开机 CSV 阀 检漏 检查螺丝、 通过 试剂管 O 型圈等 仪器升温稳定 载气空白 载气氧气空白 空白 空白 K 因子 分析空白 分析标样 连续 K 因 试样分析 关机 9

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