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ag追杀模式前兆有机元素分析仪ppt课件

发布时间:2020-10-30 16:38

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  有机元素分析仪 Organic Element Analyzer 什么是有机元素? 有机物中常见的元素有 碳(C)、氢(H)、氧(O)、 氮(N)、硫(S)等。 OEA 该如何对有机元素进行分析? OEA 目录 有机元素分析法概述 PerkinElmer 2400 Ⅱ 有机元素分析仪的应用 OEA 一、有机元素分析法概述 发展历史 1912年 Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。 1914年 诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。 1960年~至今 有人尝试将气相色谱 法用于元素分析,并 获得了初步成功。后 经不断改进,微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。 OEA 普雷格尔(Fritz Pregl) 奥地利著名的分析化学家,有机化合物微量分析法 创始人。 1904年,普雷格尔在研究胆酸时发现,从胆汁中只 能获得少量胆酸,这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术,只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等 的微量分析方法。后来普雷格尔因发明有机物的微量分析法,而获1923 年诺贝尔化学奖。 OEA 有机元素分析的原理 ? 主要是利用高温燃烧法测定原理来分析样品中常规有机元素含量。有 机物中常见的元素有碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫 (S)等。在高温有氧条件下,有机物均可发生燃烧,燃烧后其中的 有机元素分别转化为相应稳定形态,如CO2、H2O、N2、SO2等。 CxH y NzSt ? uO2 ? xCO2 ? y 2 H 2O ? z 2 N2 ? tSO2 ? 在已知样品质量的前提下,通过测定样品完全燃烧后生成气态产物的 多少,并进行换算即可求得试样中各元素的含量。 OEA 有机元素分析仪的产品 ? PerkinElmer 2400系列(美国) ? vario micro (德国) ? EA3000(意大利) ? FLASH 2000系列,4000系列 (意大利) OEA 二、PerkinElmer 2400 Ⅱ 1、原理 ? PE2400 SERIESⅡ CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧 环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以测定有机物中 的C、H、N、S、O 。 ? 该仪器有三种测定模式:CHN模式、CHNS模式、氧模式 ? CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2,通过色 谱柱分离后进行热导检测,测得样品中的C、H、N、S的含量。 ? 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体,分出CO并 由热导检测,即可测得样品中氧的含量。 OEA 2、性能指标 (1)分析准确度精度及分析时间 模态 CHN 氦载气 氩载气 分析时间 准确度(%) 精度(%) 准确度(%) 精度(%) 时间(分 钟) ≤0.3 ≤0.2 ≤0.4 ≤0.3 6 CHNS ≤0.3 ≤0.2 ≤0.5 ≤0.4 8 O(氧) ≤0.3 ≤0.2 ≤0.4 ≤0.3 4 (2)分析范围及炉温 元素 分析范围(毫克) C 0.001~3.6 H 0.001~1.0 N 0.001~6.0 S 0.001~2.0 O 0.001~2.0 (3)仪器附件:超微量电子天平 最高灵敏度:0.1ug 最大载荷量:5g 测定区域 燃烧 还原 裂解 样品 OEA 炉温(℃) 100~1100 100~1000 100~1100 ≥1800 3、分析流程图 Combustion Zone OEA Detection Zone Separation Zone Gas Control Zone OEA 4、检测信号特点 N2+CO2 N2+CO2+H2O+SO2 N2+CO2+H2O S H N2 C ZR N 由混合腔提供持续均匀基本恒压的样品燃烧产物,N2,CO2, H2O(SO2,CO2),进入色谱柱进行分离,每种气体一步一步地 稳定分离出来,后面分离出来的气体总是随着前面已经分离出来 的气体同时流经检测器,由于TCD检测器的近似可叠加性,因此 信号呈阶梯形状,刚检测到信号减去前面一种的信号即为现在正 被检测气体的真正信号值。 OEA OEA 5、计算方法 ? 空白 PE元素分析仪的空白相当于基线,通常有两种空白:仪器空白、 分析空白,而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法: NB=NR-ZR CB=CR-NR HB=HR-CR SB=SR-HR OB=OR-ZR OEA 计算方法 ? K因子 K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子,实现运行一已 知含量样品,通过如下计算方法得出一物理单位为:CNTS/ug的标 定因子,其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大,模数转换 后的数字量化值。 KN=[(NR-ZR) -NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR-ZR) -CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR-CR) -HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR-HR) -SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR-ZR) -OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%] ? K因子范围 范围:KC 13~20,KH 30~70, KN 3~9, KS 3~9, KO 6~12 OEA SUCCESS THANK YOU 2019/5/17 OEA 6、仪器