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元素分析仪和全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮之

发布时间:2020-07-08 13:06

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  中国土壤 与肥 料 2 0 1 5( 3 ) d o i :1 0.1 1 8 38 /s  ̄c . 2 01 5 0 3 2 0 元 素 分 析 仪 和 全 自动 凯 氏定 氮 仪 测 定 土 壤 全 氮 之 比 较 李桂花 ,叶小兰 ,吕子 古 ,杨 北京 摘 森 ,温云杰 ,刘 云霞 ,汪 洪 ( 1 . 中国农 业 科学 院农 业资 源 与农业 区划研究 所/ 农业 部植 物 营养与 肥料 重点 实验 室 , 1 0 0 0 8 1 ;2 .贵 州师范 大 学生命 科 学 院 ,贵 州 贵阳 5 5 0 0 0 1 ) 要 :土壤全 氮含 量反映土壤 中氮循环 的状况 ,是评 价土 壤肥 力 与土壤 资源 的一 项重 要 指标 。选 择黑 土和潮 土 ,分别利用元 素分 析仪 ( 杜 马斯催 化燃烧 法 )和全 自动凯 氏定氮仪 ( 凯 氏消煮蒸馏法 )测定土壤全氮含量 ,以 揭示两 种仪 器测定结果的可 比性 ,每个样 品每种方法 重复测定 5次 。结果 表明 :元 素分 析仪 和全 自动凯 氏定 氮仪 测 定 的黑 土 全 氮 含 量 ( 平 均值 ±标 准 偏 差 ) 分 别 为 ( 1 . 3 7± 0 . 0 1 ) k g 和 ( 1 . 3 6± 0 . 0 1 )g / k g ,潮 土 全 氮 含 量 分 别为 ( 0 . 7 5± 0 . 0 2 )g / k g 和 ( 0 . 7 8± 0 . 0 3 )g / k g ,t 检测表 明 ,两种 仪器 测定结 果之 间无 显著性 差异 。两 种仪器 土壤全氮测定结果精 确度 均较高 ,稳定性较好 ,相对标准 偏差均小 于 5 %。澳门平台本研 究结果 可为采用 仪器方 法测定土 壤全氮含量及评 价土壤氮库变化提供参考 。 关键词 :杜 马斯催化燃烧 法 ;全 自动凯 氏定氮仪 ;土壤全氮 ;元素分析 仪 中图分 类号 :¥ 1 5 1 . 9 文献标识码 :A 文章编号 :1 6 7 3— 6 2 5 7( 2 0 1 5 )0 3— 0 1 1 1 — 0 5 氮 是 植 物 必 需 的 营 养 元 素 ,是 植 物 体 内蛋 白 质 、核 酸 、磷 脂 的主要 成 分 ,是 细 胞 原生 质 的重 要 用 过量硼酸 溶 液 吸收 ,再 以标 准 酸滴 定 ,计 算 出样 品中全氮 含 量 j 。凯 氏法 测 定 的土 壤 全 氮并 不 包 括N O ;一N和 N O ; 一N,由 于 它们 含量 一 般 很 低 , 成分 ,还是植 物 激素及 叶绿 素 等 的成 分 ,氮 在植 物 的生命 活动 中占有重 要 的地 位 ,被 称 为植 物 的生 命 元 素 … 。土壤 中 的氮 元 素 可 分 为 有 机 氮 和 无 机 氮 , 两者 之 和称 为 全 氮 。土 壤 无 机 氮 包 括 :N O r—N和 对 土壤 全 氮 量 的 测 定 影 响小 ,通 常 可 忽 略。但 是 , 如果 土壤 中含 有显 著 数 量 N O ; 一N和 N O ; 一N,则 须用 改进 的凯 氏法 :在 样 品 消煮 前 ,需将 样 品 中 的 亚 硝态氮氧 化 为硝 态 氮 后 ,再 用 还 原剂 使 硝 态 氮还 原 为铵态氮. 9 J 。凯 氏法 目前为 土壤全 氮测 定 的标准 N O ;一N、交 换 态 N H ; 一N和 固定 在 矿 物 晶格 内非 交换 态 N H ;一 N。土壤 中的全 氮 含量 反 映 了土 壤 中 氮循 环 的状况 ,是 衡量 土 壤肥 力 、评 价 土 壤 资 源 的 一 方法之 一 ’ m J 。基 于经典 的凯 氏定 氮法设 计 的全 自 动凯 氏定 氮 仪 ,通 过 程 序 化 实 现 样 品消 煮 、蒸 馏 、 滴定 等过 程 自动化 控 制 J 。市场 上 常见 的全 自动 凯 氏定 氮 的仪 器 主 要 有 两 种 :一 种 是 消 煮 、 中和 、 蒸馏 以及 滴定 过 程 都 实 现 了 自动 化 ;另 一 种 是采 用 项 重要 指标 。 土壤全 氮含 量 的测 定 方法 主要 有 湿烧 法 和 干 烧 法两 类I 4 。湿 烧 法 就 是 常 用 的凯 氏法 ,丹 麦 科 学 家J o h a n K j e l d a h l 于1 8 8 3年测定 啤酒 中蛋 白质含量 创 立 的方 法J ,后 被 用 来 测 定 各 类 物 质 中全 氮 含 量 。 凯 氏法 主要原 理 是 用 浓硫 酸 消 煮 待测 样 品 ,借催 化 模块化 消煮 ,蒸馏 滴定过程 自动化 ] 。 干烧 法 是 杜 马斯 ( D u ma s )于 1 8 3 1年 创 立 。 剂 和增温剂 等加速 有机 氮分 解 ,使有 机氮 转化 为 氨 , 并 与硫酸 结合 成 硫 酸 铵 ,向消 煮 液 中加 入 过 量 氢 氧 化 钠 ,然后 蒸馏 ,将 铵 盐转化 成 氨 ,随水 蒸气 馏 出 , 收 稿 日期 :2 0 1 4—0 6— 0 8;最 后 修 订 日期 :2 0 1 4— 0 7— 0 4 其原理是样 品与催 化剂 一起在高 温下燃烧 ,经 还原和 去除杂质 ( 如 卤素 )过程 ,N O x 化 合物被 转化为 N , 由热导检 测器检测 其含 量 ,根 据标准 曲线换算 为全氮 含量- a l 。一般认为与湿 烧法 比较 ,杜马斯 干烧 法测 定的样 品中全氮更 完全 。元素 分析仪就 是采用 杜马斯 基金项 目:中央级公益性科研 院所 专项 资金资 助项 目 ( I AR R P一 2 0 1 4—3 9 ) 。 高温燃烧