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CHN元素分析仪操作与维护详解

发布时间:2020-11-15 08:47

  LOGO CHN元素分析仪操作与维护 主要内容 燃煤污染物减排国家工程实验室 1.概述 2.CHN元素分析仪操作过程 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 操作规程 制作样品 软件介绍 更换药剂 检漏过程 清灰分管 状态设置 常见问题 结果分析 3.CHN元素分析仪维护工作 1.概述 燃煤污染物减排国家工程实验室 样品分析前需用锡纸在模具上包裹成圆饼状。测试时,样品由样 品盘自动落入一级燃烧管燃烧。燃烧生成的气体经还原剂固定后,余 下CO2、H2O和N2,其在载气He的携带下流经H2O吸附管、CO2吸附管时, CO2、H2O被固定,剩余N2进入TCD热导测量池被测量。然后H2O吸附管和 CO2吸附管,依次解吸附,使H2O、CO2被测量。 测量结束后,经软件积分、转换后得到样品CHN元素含量。对于 测量结果需要用标样进行修正。 2.CHN元素分析仪操作过程 燃煤污染物减排国家工程实验室 提示进样盘复位窗口 复位窗口 ? 2.1 操作规程 仪器准备过程: 堵头 ①拆下加热炉上下连接,清除灰分管中残灰。(若上一次测量次数较少,可不清灰。) ②拧下位于仪器后部的尾气堵头,如上图所示,并妥善放好。 ③打开氦气、氧气减压阀,氦气压力调至1.7MPa左右,氧气压力0.2-0.22MPa。 ④打开仪器主机开关。 ⑤待仪器自检结束后(自检时有气动阀切换和仪器轰鸣声),打开仪器软件。 ⑥软件打开后,弹出窗口提示复位进样盘,点击确定;在弹出的第二个窗口中勾选复选 框,点击确定(点击确定前请确认进样盘内无样品),使进样盘恢复零位。 ⑦根据Options→Settings→Sleep/Wake up路径唤醒仪器,方法详见2.7状态设置。 ⑧参考软件显示氦气压力值,调节氦气减压阀,使软件显示值位于1200-1500mba之间。 (若是氦气压力无法达到合理范围,根据2.5检漏过程处理。) 至此仪器准备操作完成(加热炉开始升温,各温度项闪烁),等待仪器升温结束。 温度区域 氦气压力 2.CHN元素分析仪操作过程 燃煤污染物减排国家工程实验室 ? 2.1 操作规程 样品准备过程: ①对样品进行研磨,保证均匀性。 ②用模具和锡纸将样品包裹成圆饼状,方法详见2.2制作样品。 ③称量三个标准样品(氨基酸)和若 干待测试样品,记录重量,并按顺序 放在样品盒内备用。通常取样品重量 为70mg左右,可根据实际情况酌情调 整。如样品难于燃尽或者样品量少, 可以减小样品重量。尽量保证标准样 品与测试样品重量一致。一般要进行 平行样的测试。 标 准 样 品 样品盒 样品 制样模具 压模 2.CHN元素分析仪操作过程 燃煤污染物减排国家工程实验室 ? 2.1 操作规程 测试过程: ①当软件显示的还原管、燃烧管、TCD的温度值不再闪烁时,表示预热完成。一般TCD温 度最后稳定。此时可以开始测量。 ②首先测量两个空样品,即不放置样品测量。空样品的信息填写如下表。待测量结束后 查看运行演示窗口的黑色信号线软件介绍),看仪器内的杂质是否 清楚干净(通常两次空样测量即可达成目的)。 ③测量三个标准样品,样品信息见下表。根据标样的测量结果判定仪器是否进入测量状 态,判定及处理方法见2.8常见问题。 ④仪器进入测量状态后,进行待测样 品的测量,信息填写如下表,方法选 择详见2.8常见问题,水分也可不填 写。出现脱碳和平行样结果差异较大 时,按2.8常见问题给出的方式处理。 样品 name Weight 50 50 实填 Humidity 0 0 0 Method 空样1 空样2 标样1 blank blank phenylalanine phenyl3 phenyl2 phenyl3 标样2 标样3 样品1 样品2 phenylalanine phenylalanine 自取 自取 实填 实填 实填 实填 0 0 实填 实填 phenyl3 phenyl3 根据样品选择 根据样品选择 2.CHN元素分析仪操作过程 燃煤污染物减排国家工程实验室 ? 2.1 操作规程 测试过程: ⑤当待测样品测量正常,且能够判定后续测量无误时,可选择自动测量(I 按钮)方式, 并将仪器状态设置为测量结束后休眠(Sleep at end of samples,见2.7状态设置)。 此时便可让仪器自动测量,待结束后来保存结果。若是如法判定后续测量无误,请不 要进行上述设置,需经常观察测量状态,便于出现问题时及时处理。待测量结束后,ag追杀模式前兆, 点击立即休眠(Sleep now)按钮,使仪器休眠降温。 2.CHN元素分析仪操作过程 燃煤污染物减排国家工程实验室 ? 2.1 操作规程 测试过程: ①让仪器进入休眠状态(若是仪器未休眠,点击状态设置窗口Sleep now按钮,详见2.7 状态设置。适当减小氦气减压阀压力(休眠时流量只需60ml/min)。 ②选择Math菜单下Factor命令,进行数据修正,详见2.3软件介绍。 ③保存并打印数据。 ④清理实验台和底面。 ⑤在使用记录本上进行登记。 ⑥待软件界面显示各温度低于100℃时,关闭氦气和氧气减压阀。 ⑦待软件界面显示氦气流量为零时,关闭软件,并装好尾气堵头。 ⑧关闭电源总闸和CHN元素分析仪线路电闸。 修正窗口 2.CHN元素分析仪操作过程 燃煤污染物减排国家工程实验室 ? 2.2 制作样品 制作过程: 首先取出一片锡纸(每张锡纸70mg左 右),放在模具上用压膜碾压成杯状。碾 压方法为对准锡纸中心向下压,然后用压 膜侧面压紧锡纸边缘。此时,将成杯状的 锡纸倒过来放在压膜上用镊子压平底面。 样品盒 样品 标 准 样 品 制样模具 成杯状的锡纸放在天平上,置零重量 压模 ,向其内用钥匙放入样品,约70mg。将锡 纸边缘推压到样品表面,以使锡纸包裹住 样品。用镊子休整锡纸边缘,令其掉入模具中心孔洞。然后,