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ag追杀模式前兆元素分析仪使用问题整理

发布时间:2020-11-15 08:47

  元素分析使用问题整理1、元素分析的型号 德国 Elementar Vario Micro Cube 2、哪些物质会对仪器有损坏 强酸,强碱卤素元素都对仪器有损害,金属元素会对仪器寿命有影响 氟,磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。 含磷的化合物测定会影响仪器的使用寿命。 含磷的化合物高温燃烧+O2 生成五 氧化二磷。五氧化二磷和样品燃烧后水分生成酸性的化合物。 3、能测定含金属元素的物质吗 元素分析仪CHNS 能够测定金属络合物,但有些金属微粒会随载气流动后进入吸 附柱,从而影响吸附柱的使用寿命。请取下还原铜管上的塞子,往塞子内填充银 丝,用此方法阻挡金属微粒。注意:填充的银丝不能塞的太紧,以免形成气阻。 其二:O 的模式不能测定含金属的样品。含金属的样品会使催化剂失效。还原管 内的银丝是吸收卤素的,这是说的在还原管堵头内添加银丝,如果不小心测了一 个含金属的样品,则最好只能更换C 粉后对以后样品的测定才有比较满意的结 果。测氧不容易,有好多对样品的限制,如果平行性不好,唯一的办法是更换C 粉(催化剂) 4、能测定含有碱金属的物质吗 含大量碱金属(Al,Ka Li)的样品(土壤,沉淀物)需要添加至少样品重量三倍 的粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫 酸盐,影响土壤样品氧化分解 5、能测定含F 的物质吗 含氟样品是添加氧化镁,共享文件内有介绍 测定完含氟样品之后需更换坩埚。不要连续使用坩埚去测定其他普通样品。 另外也可以在测定标准样品时加入等量的氧化镁,这样标样也加入氧化镁的空 白。随后通过校正因子去校正被测样品,这样也消除了空白影响。由于氧化镁的 空白值比较稳定,通过减空白也能去除空白对被测样品的影响。 6、能测定含Si 的物质吗? 模式不能测定含硅的物质,首先无机硅中的SiO2分解温度时1600 度,因此这 里面的氧是测不出来的,有机硅虽然可以分解,但是里面的硅可能和氧结合生成 一氧化硅,结果偏低,另外,燃烧生成的硅的颗粒会使催化剂失效。 CHNS 模式没有影响,注意,还原管口上的银丝填充,假如银丝已经收缩变小了, 请重新填充一下,ag追杀模式前兆避免硅的微漏吹到SO2 有机硅的氧不只是影响仪器而且测不准的7、CHNS 模式测定土壤 CHNS 模式,需在土壤样品上覆盖粉末状的氧化钨。 防止土壤中的碱不和石英玻璃反应而损坏试管。关键是防止生成难燃烧的碱性硫 酸盐,影响土壤样品氧化分解 8、如何测定含P 的化合物 测定含磷的化合物需要在样品上覆盖1:1 V2O5+WO3 的混合物,帮助C-P 土壤中一般也含磷是微量的土壤样品只需覆盖粉末状氧化钨即可 9、耗材质量问题 请各位不要使用非Elementar 的耗材,我最近连续接到投诉:1.使用当地采购催 化剂,引起 当地供应的石英棉耐高温

  0.3%则需考虑更换燃烧管的填 14、测试了300 次,燃烧管中的氧化钨就变成灰色了,这能测试到1000 WO3黄色斜方晶体。随着高温加热,颜色会逐渐变深。这是正常现象 15、 密码 说明书上有: 16、 的测定值异常高,而且N有双峰 假如N 的测定值异常高,而且N 有双峰,则需检查还原管中的线状铜是否变黑需 要更换。 17、 factor 在多少范围内属于正常 假如超出0.9-1.1 范围,则需重新做标准曲线、 空白值的范围 小于100,H小于500,只要空白值能够稳定,就算大于100 也可以, 只是计算时要减去空白值(待确定)。 19、 每个样品测试几次,误差在多少范围是可以接受的 平行双样,两次结果相差在 0.3%之内即可,除非有其它行业标准比如煤或者土 壤等。如果两次相差大于0.3%,则需要补测一次该样品。 20、 进样口处出现月牙形状,导致样品不能不能掉入燃烧管中 老型号的球阀调节需凭经验,新型号的已经配有软件自动检测功能了。21、 测试时H的空白值下降的很慢,怎么办? N、H,空白值缓慢下降,有时候要做很多次空白,很浪费时间.请做 2-3 runin,这样H 的空白会降的快些。对 而言,实验室最好添置去湿器。也可以不放样,直接做 run in,这样氧气就会多消耗 Cu,不会对其它产生影响。也可 以通过多测几次加氧空白来让N 快速降低。通常空白问题是N 题来自氧气纯度问题和仪器氧气管路空气的问题,CS一般不会有问题。C 值都在100左右,这是可接受的 22、 TCD 恒温箱内的故障 TCD(热导检测器)是放入 TCD 的恒温箱内,此恒温箱内部件如下: TCD(故障:基线无法调零、噪音峰、无检测信号) 压力控制器故障:压力无法控制 恒温控制器故障:TCD 恒温箱无法升温 除TCD 故障需要更换整个 TCD 恒温箱之外,其他部件故障如2,3,4 部件可以 单独更换部件。 TCD 故障原因:1.自然故障(非测试样品引起的故障)2. 含氟样品测定故障(没 有填充吸附氟的试剂),这类故障最多 3.测定土壤中的有机碳(酸化样品没有水 洗至中心)4. 其他特殊样品如含P 等干扰物质。 23、 矫正因子f 24、 元素分析仪的测定误差为