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CHNS元素分析仪燃烧反应管温度的设置及破裂原因

发布时间:2020-11-21 15:20

  CHNS元素分析仪燃烧反应管温度的设置 及破裂原因分析 分析仪器1999 CHNS元素分析仪 燃烧反应管温度的设置及破裂原因分析 (大连石油化工公司研究院+大连.儿62),,摘要讨论了 c}元素分析仪燃烧反应管温度的设置同题.实际使用表明温度设置 不宜过 高,本文推荐的设置温度为 9.50.在此温度下可获得很好的分析结果,并可降低 燃烧反应管的破损 率,延长燃烧炉使用寿命.对燃烧反应管破裂的原因进行了分析.提出了解决方法, 这些方法可使燃 烧管的破损率太为降低. 关键词元素分析仪燃烧反应管温度设置破损原因 引言在元素分析仪使用过程中,反应管温度的 设置非常重要.通常温度设置基本按仪器生产 厂家的推荐及操作人员的经验进行,随意性很 大.传统的观点认为温度越高越有利于被测物 的转化,只要燃烧反应管强度能够承受,温度 越高越好.实际上这种观点是非常错误的.本 文以理论为依据,提出了比较恰当的燃烧反应 管温度,并得到实验的验证. 另外,燃烧反应石英管的破裂也是一个普 遍存在的问题.已有文章L2 就此作了探讨.本 文提出了自己的分析及解决方法. 燃烧反应管温度的设置有些仪器生产厂家向用户推荐的设置温度 比较高.意大利caErba1106,l108 150oL的温度设置达到1020,德国 Elemental EL[1J 推荐的燃烧反应管温度为 1150.我们 认为设置这样高的温度未必有利. 温度对反应方向的影响与化学反应的热效 应密切相关.温度升高,化学反应向吸热方向 进行;温度降低,反应向放热方向进行. 燃烧反应管内的反应方向如下: 样品L宣里一c02+H20 +NO+NO2+so24-so3 这是一种放热反应.降低温度时,反应向 右(放热方向)进行;升高温度时,反应向左 (吸热方向)进行.如果温度过高,样品的结 焦趋势增大,从而使回收率降低. 样品在高温时容易结焦,由源鹤_4 对此已 作过报导.国外在研究氧化燃烧微库仑测硫方 法时发现,烃类在900比8oo结焦严重, 样品回收率更低. 从以上分析可以看出,反应管温度过高不 仅不利于被测样品转化,反而增加结焦的趋 势.但也不是温度越低越好.这里还需要考虑 反应速度的问题,提高温度对大多数反应来说 可以增加反应速度.我们从燃烧炉保护,燃烧 石英管寿命,样品燃烧速度以及避免样品结焦 这几个方面进行综合考虑,将燃烧反应管的温 度设置为950,此温度下对燃烧加热炉及燃 烧石英管的损害较小,又能使被测样品很好燃 烧和转化. 长时间使用证明,将燃烧反应管温度设置 在950oC,效果在各个方面都优于设置在 l15O t999 燃烧反应管破裂原因分析为了解决燃烧反应管破裂的问题,首先必 须分析造成破裂的原因.文献J 认为是由于在 降温时温差过大而引起的.为此我们作了以下 试验. (1)在处理还原管中还原铜时,将还原管 在电炉上加热至850,通高纯氢还原,还原 结束后,在氢气气氛下冷却.当温度降到大约 600时,将其从电炉中取出,放在垫着石棉 布的水泥台上,使其快速冷却.几年来无一根 还原管破损. (2)在制备燃烧管填充物氧化铜时,使用 的石英管长度大约600ram,电炉只将其中间大 约180rrma 一段加热至850,管两端的温度升 高不多,即管子温差较大.在此过程中无一根 管子破损. (3)在进行氧含量测定时,在燃烧炉温度 相当高时将CIL~S 燃烧管取出,换上氧分析裂 解管.这种操作并未使两根石英管损坏. (4)在进行微库仑分析时也需用高温石英 反应管,石英管并无异常破损现象. 从以上试验结果看,温差并不是造成燃烧 石英管破裂的原因.我们认为造成燃烧石英管 破裂的主要原因有下面几个: (1)高温:高温对石英管的寿命有很大的 影响,这一结论已被普遍认可.使用过高的燃 烧炉设置温度是破裂的重要原因. (2)加氧:加氧会使燃烧石英管变白,透 明度变差.这一方面是氧对石英管产生的作 用,另一方面是氧化过程中放出大量热,使管 内温度比设置温度更加提高,降低了石英管的 强度. (3)机械破损:在元素分析中需用锡密封 壳密封样品.分析完毕后要去除燃烧管内残余 氧化锡,当用金属器械用力敲击时,常会使石 英管受到损害,甚至破裂. (4)高压:CHNS 元素分析过程中使用有 定压力及流速的氦气作载气,当燃烧石英管(这是整个系统中最薄弱的环节)使用一段时 间后由于各种原因强度下降,耐不住高压即会 破裂. 防止石英燃烧管破裂的方法(1)设置恰当的燃烧管温度.温度设置过 高不仅无益,反而有害,将大大缩短燃烧管的 使用寿命,因此建议燃烧管的温度设置为 950即可. (2)建议在燃烧反应管内放置灰分接收 架,在燃烧催化剂与灰分接收架之间留大约 1cm的空间,这样在去除氧化锡时不会冲击下 面的催化剂,使石英管壁受损.另外在去除氧 化锡时不要顺着石英管的方向敲击,而应使用 长螺丝刀之类的工具将其刮下.另外燃烧残余 物不要经常去除,因为石英灰分接收架使用一 段时间后强度变差,容易损坏.清除燃烧残余 物时应同时更换新的灰分接收架. 结束语目前石英管的造价还相当高.降低燃烧管 的破损率,不仅有利于更好地发挥元素分析仪 的作用,而且对降低费用也有一定意义. 参考文献 1l~amatarEL 元素分析仪操作说明书. 刘力.分析仪器.1991,(2):643cdoErh 元素分析仪操作说明书. 由源鹤.石油炼制,1980,(4):45收稿日期:1998 一I1—25 邓广勇,男,高级工程师,主要从事微库仑,原子吸收光谱,气相色谱,元素仪等的分析 用研究和油品分析研究.Dis0oiltt 日唧咖res foretmalmalon(dlmltnztal硼dy 研aDd 脚蛐0ftheaI 蹦0f itse 出IIg.嘻O孤,几昭,血z如(1nst/taae 嘣Parod~凸幅妇l,Da//an,116032) 58 分析仪器1999 canbeal~tained,the00fbreaking0fmonrobedecreasedandthelifetime medis—clls Waters510 型高压液相色谱溶剂泵故障的检修 高兴旺杨泽生 (天津市药品检验所,天津,3OO07O) 510 型高压液相色谱溶剂泵是Waters 公司 的早期产品,具有性能稳定,操作简便,耐用 等特点而深受用户好评,目前仍广泛用于生物 医学,药物,环保及食品等科研领域.本文介 绍了对该泵通电后无动作故障现象的分析和检 修方法以及注意事项. 故障现象:打开电源开关瞬间能听到机械 响声,随后E9 消失,与柱塞连动的指示杆始终 无动作. 故障分析:可能是由于推动步进电机的电 路部分,机械部分有故障,或是因流动相干渍 阻碍柱塞运动而加重负载所致. 检修方法:拧下上,下单向闯的配管及泵头 固定螺钉.取下泵头及柱塞,摘掉负载.通电 观察机械部分是否动作.如机械部分无动作, 可排除柱塞部分,继续查找推动柱塞的机械部 分及推动机械部分的电路部分.关机,拧下固 定前右面板的4 个螺钉,抽出电路部分,拔掉连 接插头,取下电路板,用万用表检查步进电机推 动管Q4,Q5,Q6,Q7(型号TIP122),4 个管要求 配对(见图1).经查发现o4 损坏,继续检查发 现与O4 基极相连的u3(型号SN7400)的两个与 非门的输出端(8 脚)对地短路,判定U3 损坏. 更换Q4,u3 后通电试机.步进电机及机械驱 动部分工作正常.重新装上泵头和柱塞,泵恢 复了正常工作. 步进电机供电电路图注意事项: (1)拆装泵头一定注意平拉,平推,以保持 同心度和防止弄断损坏柱塞. (2)拆装电路元件要小心,以免损坏电路 (3)色谱泵每次用后,要用溶剂冲洗干净,以免流动相干渍阻碍柱塞运动或加重负载烧毁 电机,电路. (4)泵工作时,不要随意改动数字拔盘,以 免改变流速.收稿日期:1999—04—12 高兴旺,男,助理工程师,主要从事分析仪器维修与器材管理.

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