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科技知识

SDCHN碳氢氮元素分析仪操作规程

发布时间:2020-09-02 07:08

  SDCHN碳氢氮元素分析仪 1.目的 保证SDCHN 碳氢氮元素分析仪的正常使用、保养和交接工作。 2.范围 本院拥有的SDCHN 碳氢氮元素分析仪。 3.操作人员要求 必须熟悉SDCHN 碳氢氮元素分析仪结构和性能,并能熟练操作该仪器。 4.职责 操作人员负责按本规程做好 SDCHN 碳氢氮元素分析仪的使用、保养和交接工作,设备管理责 任师负责SDCHN 碳氢氮元素分析仪的管理,指定专人负责验收和日常维护保养工作。保证SDCHN 碳氢氮元素分析仪处于合格状态。 5.操作程序 5.1 实验前的准备 接通计算机、仪器、打印机、天平电源。(3)依次打开氦气瓶、氧气瓶、氮气瓶。 5.2 开启计算机、仪器设备 开启计算机,运行SDCHN 碳氢氮元素分析仪软件;30 秒后打开仪器设备电源。软件通讯正常 后,开始升温,利用升温时间进行称样。 5.3 试样称量 5.3.1 用镊子将锡箔杯置于天平托盘上,并对天平去皮,然后用加样勺往锡箔杯中加入试样,直 至样重约100mg,等待天平读数稳定。 5.3.2 用镊子从天平托盘上取出锡箔杯,用戴橡胶手套的手拿住锡箔杯,另只手用镊子扭转杯口 封住锡箔杯,然后,将试样包成球状。 5.3.3 将包好的试样重新置于天平上进行称量,并且记录好该试样重量。 5.3.4 将称好的试样按顺序摆放在移动样盘中。 5.4 系统检测 5.4.1 气源检查:点击程序主界面工具栏上的“人工检测”或菜单栏上的“检测”“人工检测” “清洗气路”,此时,进行如下检查: (1)检查氦气、氧气、氮气瓶上的减压阀高压表指示压力是否低于3MPa,低于3MPa,请更换相应 的气体。 (2)将氧气、氮气瓶上的减压阀低压表指示压力分别调至0.12MPa、0.14MPa。点击“停止清洗”, 退出“人工检测”窗口,返回到程序主界面。 5.4.2 系统气密性检查:点击程序主界面工具栏上的“检测气密性”按钮或菜单栏上的“检测” “检测气密性”,仪器会自动检测系统的气密性。 5.4.3 应预留空白分析样的孔位,试样应放置在最后一个空白样孔位的下一个放样孔内。5.5 空白分析 空白分析时不放入试样,在程序主界面数据表栏的“试样编号”栏内选择“空白样”或输入“空 白样”,在样重栏内输入“100”,在方法栏内选择所用的方法,至少进行 个空白分析,然后,点击程序主界面工具栏上的“开始实验”按钮或菜单栏上的“实验”“开始”,程序会自动进行空 白分析。 5.6 标样分析 在程序主界面数据表栏的“试样编号”栏内选择所用的相应标煤编号或输入相对应的标煤编号, 在样重栏内输入该标样的重量,在水分栏内输入水分值,在方法栏内选择所用的方法,则程序会自 动对标样进行分析。 5.7 标样校正 标煤校正根据已知标样调整仪器数学模型。标煤校正分标定取现校正和漂移校正。标定曲线校 正用于对仪器生成某方法的线型,而偏移校正,用于补偿标样校准,解决可能轻微改变校准的仪器 硬件的变化。漂移校正每天都要执行活在标样分析时,标样值偏离准确度时执行。 5.7.1 标定曲线)建立方法。点击菜单栏上的“设置”“测试方法” “添加方法”,在名称栏修改方法名 (2)在标准物质库中定义标样。点击“设置”“设置”“标准物质”页,将标样的Cd%、Hd% 及名称输入到该页的表格中,并点击“保存”即可。 (3)按5.1~5.6 节对标样进行分析。 (4)标样分析完毕后,进入数据库中,选中需参与标定曲线的标样分析记录,点击“生成曲线”, 弹出对话框后,在该窗口中对曲线的线形等相关参数进行设置,点击“生成校正曲线” “应用新 的校正公式”,即可完成某方法标定曲线)退出数据库,返回到程序主界面,在主界面数据表栏中选中标样分析记录,单击鼠标右键选 择“重新计算选定计录”,对标样分析记录按该方法生成的新校正公式重新计算分析结果。 5.7.2 漂移校正 在程序主界面的数据表栏中,选中标煤分析记录,然后,点击程序主界面菜单栏上的“实验” 使用选定记录进行漂移”或单击鼠标右键选择“使用选定记录进行漂移”,则程序会自动生成漂移系数,此时便可进行试样分析。 5.8 用户样分析 在程序主界面数据表栏的“试样编号”栏内输入用户样的编号,在样重栏内输入该试样的重量, 在方法栏内选择所用的方法,程序会自动对用户样进行分析。 5.9 重新计算 在程序主界面的数据表栏中,选中相应的记录,单机“重新计算选定记录”,则系统将心的参数 重新计算分析结果。 5.10 打印 当用户分析完毕复算后,打开数据库,打印所需记录。 5.11 降温及退出程序 在程序主界面的菜单栏上点击“温度”“停止升温”,当仪器温度降至600以下,便可退出 程序,关闭仪器电源及计算机电源,关闭氦气、氧气、氮气。 6.结果精密度要求 项目 重复性(%) 项目 再现性(%) Cad 0.50 Cd 1.00 Had 0.15 Hd 0.25 7.周期性保养计划表 保养项目 保养周期 保养位置 操作方法 坩埚的更换 100次试验 燃烧石英管内 点击“检测”——“换埚”,放置 新的坩埚,详见7.2 过滤棉的更换 100次试验 仪器左侧过滤管内 取下过滤管,用少量新石英棉更 换,详见7.7 图3上部所示 氟胶管的更换 300次试验 燃烧炉到试剂炉 松开氟胶管,更换成新氟胶管, 详见7.6 炉试剂的更换 (氧化钙) 600次试验 试剂炉石英管内 取下试剂炉石英管,装入试剂, 详见7.4 试剂炉石英管 和石英过滤器 的清洁 600次试验 试剂炉内 更换炉试剂的同时,用脱脂棉蘸 酒精将试剂炉石英管内壁和石英 过滤器上的杂质清洗干净。 滤芯的更换 1000次试验 过滤管内 取下过滤管,更换白色滤芯, 详见7.7 巴斯通的更换 1000次试验 集气室内 松开两端气管,更换上新的巴斯 燃烧石英管的清洁 1000次试验 燃烧炉内 小心拆出燃烧石英管后,用脱脂 棉蘸酒精将石英管内壁上的杂质 清洗干净。 O型圈的更换 视情况而定 整个气路系统中 在气路漏气、更换炉试剂及石英 管或O型圈损坏时应更换,更换 时应在O型圈上涂抹一层薄薄的 真空硅脂。 放样盘的清扫 每周 燃烧炉上方 需每周用洗耳球或毛刷进行吹扫 清洁,将煤灰清除。 擦拭仪器外壳 每三个月 仪器外壳 在仪器断电情况下,先用湿润的毛巾 涂抹少量的洗涤剂(肥皂、水或酒精) 轻轻擦洗外壳,再用干净的毛巾将洗 涤剂等清除干净。 8.注意事项 (1)本仪器必须可靠接地。 (2)保持移动样盘和放样盘清洁。 (3)确认电源插座和闸刀开关的电气参数符合仪器要求。 (4)如果长时间不使用仪器,必须切断仪器的所有电源。 (5)为确保仪器运行稳定、可靠,必须使用三德公司提供的仪器配件。 (6)不能用仪器所配计算机上网、玩游戏,以免造成设备不能正常工作。 (7)在高温下直接关闭仪器电源将影响仪器的使用寿命,推荐等两个高温炉温度均降到600以下 再关闭仪器。 (8)严禁将易燃、易爆等危险物品放置在仪器附近。 (9)仪器使用后,箱体内外温度未降至室温,严禁罩仪器罩布。 (10)严禁在带电或高温情况下维修、拆卸本仪器。 (12)严禁将盛有液体的容器放置在本仪器上面。 9.操作规范与日常保养和维护方法 9.1 (1)锡箔杯在使用前必须进行检查,锡箔杯上不能存在小孔或者粉尘,确保其干净;(2)包样时必须带手套或手指套,防止手上的汗水或杂质沾在锡箔杯上,引起测试结果不准确; (3)用镊子将锡箔杯置于天平托盘上,并对天平去皮,然后用加样勺往锡箔杯中加入试样,直至样 重约100mg(1002),关闭天平挡风玻璃,等待天平读数稳定; (4)从天平托盘上取出锡箔杯,慢慢挤压锡箔杯,将空气排除干净后,扭转杯口封住锡箔杯,然 后,将试样慢慢包成球状。(包样过程中切勿漏煤,喷煤,以及挤破锡箔杯,否则需要重新包样。) (5)将包好的试样重新置于天平上进行称量,并且记录好该试样重量。 (6)将称好的试样按顺序摆放在移动样盘中。 9.2 坩埚的更换 100个煤样试验需要进行更换坩埚。点击软件上的检测---换坩埚,当坩埚从仪器正面换埚口 升出来后,用摄子将坩埚从机械手上夹下,放置一个新的坩埚,清扫送样杆和燃烧石英管内壁,点 击软件上的换埚复位即可。 9.3 试剂的处理:试剂在使用前应该在马弗炉内 850下烧烤 30 分钟,并放在干燥塔中保存, 不能长时间暴露在空气中。 9.4 试剂的更换:每 600 个试验或长时间(半个月)不用,需要更换试剂。将试剂炉石英管从 试剂炉中取出,重新装上试剂(如图1 所示),注意试剂要处在热电偶所在的位置。 9.5标样的定义:标准煤样每年都会更新,因而需要定期更新软件标准物质库。在系统设置中, 选择 标准物质,将标样的编号,Cd%,Hd%输入标准物质库中(如图2 所示),在使用标样作漂 移时编号要相同。 9.6 氟胶管的更换:每300 个试样需要更换燃烧炉底部到试剂炉底部连接的氟胶管。打开仪器左、 右两个侧盖,用钳子松开氟橡胶管和炉体之间的紧固弹簧,取出氟胶管,剪同样长度的新氟胶管装 好并用弹簧卡紧。更换时应注意以下两点: 新氟胶管在换上前,应先用氧气或氮气吹扫2~3分钟后才能使用。 9.7滤芯的更换:从过滤管中取出滤芯支架,用螺丝刀松开支架取下旧的滤芯,将新的滤芯装 好在支架上,插入过滤管中,注意有密封圈一端在下(如图3 所示)。 9.8 漂移校正:连续实验时,每4 个小时需要进行一次漂移校正。用于漂移校正的标样分析, 其碳、氢元素值极差分别在 0.5%、0.15%以内。一般用于漂移校正的标样应与日常分析试样的性质 及碳、氢元素值相接近或用高于日常分析试样值的标样进行漂移校正。漂移校正标样必须用标准物 质库中已定义好的标样。 9.9 软件提示“系统未稳定”:检测气密性时报系统未稳定,请延长仪器预热时间,至少30 钟后重新检测气密性。9.10 软件提示“漏气”:若提示“集气瓶或分析箱漏气”,则可能是预热时间不够,需再恒温30 分钟后再进行气密性检查;若提示“高温炉段漏气”,则首先检查过滤管处是否漏气,若没问题,则 再检查燃烧炉和试剂炉石英管是否开裂,若开裂则更换。若未开裂,则在试剂炉和燃烧炉的石英管 上均匀涂抹少量的真空硅脂,若还是漏气,则更换石英管两端的密封圈。(此部分操作需降温后才能 进行) 9.11 软件提示“升温异常”:先确认加热电源已经接好,检查加热保险是否烧坏,再检查热电偶 是否插到位置或烧断。 9.12 软件提示“样盘旋转异常”:先确定氮气瓶已经打开,低压表压力是否为0.14MPa,若样盘 旋转过多,则将SV11 号阀流量稍微调小(顺时针)。若旋转不够,则将SV11 号阀流量稍微调大。 9.13 软件提示“供氧不足”:先确定氧气瓶是否已打开;然后检查系统是否漏气;再检查弗胶 管等管路是否有被卡住的现象;观察低压表压力是否为0.12MPa,若太小,则需调大一点;观察流量 是否正常,一般把SV2 阀流量稍微调大一点就可以解决问题,但不能超过1.5L/min,保证燃烧时间为 260s。