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一、元素分析仪(EA)之原理与分析范围

发布时间:2020-11-15 08:47

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  大同大學尖端技術研究中心貴儀實驗室 非金屬元素分析儀 非金屬元素分析儀(Elemental Analyzer) 儀器設備說明: 1. 德國 Heraeus Vario EL Ⅲ型 元素分析儀 包括樣品自動供給器、電腦資料處理機 2. METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg) 3. 華碩電腦、Kyocera 雷射印表機 元素分析儀(EA)之原理與分析範圍: 利用高溫燃燒的方式檢測 N 、C、 H 、S 、 O 的含量。 樣品在燃燒管 1150℃燃燒後, He 氣將燃燒後的氣態產物經由還原管 , NOx 被還原成 N2 ,其他產物 CO2、H2O、 SO2 進入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附, N2 直接由 He 氣帶入 TCD detector 檢測含量,吸附管依序加溫脫附 CO2、H2O、 SO2 再 分別進入 TCD detector 檢測個別成分含量。信號經處理後定量運算,即可自動分別列計 各成分之重量百分比。 氧之定量分析則利用石墨與樣品混合,在約 1100 ℃ 時將氧完全轉換生成一氧化碳, 再利用非分散性紅外線光度計(ND - IR)測定一氧化碳之濃度 換算後以測量氧重量百分 , 比。 有效測量範圍(絕對量) C: 0.03 ~ 20mg H: 0.03 ~ 3mg N: 0.03 ~ 2mg S : 0.03 操作流程 ~ 6mg 封樣品 → 自動取樣機 → 燃 燒 管 ↓ SO2 吸附 脫附管 ← 還 原 管 ↓ H2O 吸附 脫附管 ↓ CO2 吸附 脫附管 → T C D 偵測器 本中心 EA 服務項目: 定量分析無爆炸性之各種固態或液態之純質有機化合物中氮、碳、氫、硫、氧 之重量百分比。 送樣之注意事項: 1 請先純化、去除水份及溶劑,封瓶送測。空氣敏感等不安定性樣品,請約定送 樣時間。 2.樣品一次送量固體至少 15mg 以上,液體 2ml 以上。 3. 固體樣品請儘量磨細。 4. 含鹵素之樣品或難燃性之樣品請務必標明。含 F 及完全 unknow 之樣品請勿送 測。 6.測 O,只限有機氧之樣品。 7.申請表上, 請儘量提供有關送測樣品的資料,如需特別處理,亦請詳細註明。 收費辦法: 1.一般性樣品:NCH $800 元/件,含 S 樣品每件外加 800 元, 含 O 樣品每件外加 800 元。 2.液態、黏稠性樣品、空氣敏感樣品等,增加重複數者,每件 1200 元。 3.難燃性及含鹵素樣品,每件 1200 元。 預約與報到辦法: 1.填寫申請表,必須註明欲測樣品數與借用時段,向儀器負責人預約,為節省開機 耗用,由儀器負責人安排, 於前一週之週五公佈排程, 請預約人向儀器負責人做 進一步確認。 2.請於借用時段前(至少提前 10 分鐘以上)攜帶樣品及使用申請表至本實驗室報 到,填寫使用記錄後,開始測詴。 3.預約與報到流程如下: 填寫元素分析儀 委託檢測單 2. 1. 填寫委託檢測單(由貴儀實驗室網站上下載)請指導老師或 主管簽章 申請表送至貴儀實驗室 填寫預約登記 於元素分析儀實驗室門口之預約登記表上 日期欄內登記單位與姓名 依約使用元素分 析儀 3. 填寫使用記錄表 1. 準時報到 2. 依規範操作儀器並遵守自律公約(參考附錄) 檢測 通 過 輸出數據 數據可列印 收取繳費通知單 1.領取貴儀實驗室所開之繳費通知單 2.核對費用是否正確 繳費領取收據 校外人士至出納繳費並領取收據 連絡與送件辦法(地點): 請詳填申請表及樣品送交負責人 負責人:田繼嚴先生 (02)25925252 轉 3478 再轉 15 地 ( 02 ) 21822928 轉 6881 點:台北市中山北路三段 40 號 大同大學電機大樓 400 室申請表: 參閱下頁 大同大學尖端技術研究中心貴儀實驗室 非金屬元素分析儀(EA) 委託檢測單 委託者(使用者)姓名: 委託者(使用者)姓名: 單 位: 取件方式:□自取 □郵寄 聯絡電話: 聯絡地址(就讀系所) : e-mail address: 使用儀器之目的(請詳填 ): □期刊論文 □研討會論文 □專題研究報告 □專書 研究計劃名稱: □畢業論文 □專刊 □建教案 □其他 委託操作序號:________________ 申請日期: 主管簽章: 收件日期: 手機號碼: 年 月 日 年 月 日 欲分析元素: 2. N □C 樣品名稱: 樣品特性: □液態 樣品代號: 推測分子式: (或結構式) 推測含量:N:_________% C:________% H:________% S:________% O:________% *請務必填寫 樣品含有元素:_________________________ □H □S □O 熔點: 沸點: 其他:_________ □光敏感性 □揮發性 □潮解性 □黏稠性 □放射性 □易爆性 □具臭味 □空氣敏感 □具毒性 □易燃性 □難燃性 □腐蝕性 *若樣品不只一件,請另紙繕寫* 準備樣品須知及注意事項 1. 請預先去除水份及溶劑,封瓶送測; 空氣敏感等不安定性樣品,請約定送樣時間。 2. 固體樣品請儘量磨細。 負責人:田繼嚴先生 (02)25925252 轉 3478 再轉 15 地 點:台北市中山北路三段 40 號 大同大學電機大樓 400 室 預定完成日期: 年 月 日 元素分析儀之本校學生自行操作之相關辦法與規定: A.本實驗室之元素分析儀視需要不定期舉辦儀器操作訓練及初級實作測驗 開放大四以 , 上在校生參加。欲參加者,請於一週前向儀器負責人報名, 安排實習操作並測驗,通過 者取得初級操作許可證,始可預約自行操作。欲申請自行操作者,務必取得初級操作 許可證。 B. 授證等級與操作權限說明: 授證等級 初級操作許可證 申 請 資 格 操 作 權 限 通過本實驗室元素分析儀 乙級操作許可證 碩士班以上在校生在取得初級許可證 操作訓練及初級實作測驗。 後,累計申請操作次數達十次以上, 通過乙級操作測驗者。 可在本實驗室負責人之監 督下進行操作。 可在白天、晚上時段申請自行操作。 限 制 說 明 凡未申請進行操作時間超 過 90 天,取消本證。 凡未申請自行操作時間超過 30 天,降 為初級,並受前項限制。 註:自行操作者須簽署自律公約,由指導老師或班導師背書,自律公約如附錄。 C.收費: 1.儀器訓練費用: 200 元/小時/人(未滿 1 小時以 1 小時計) 2.儀器使用檢定費: 200 元/小時/人(未滿 1 小時以 1 小時計) 3.自行操作者:(1)一般性樣品每件 150 元,含 S 樣品每件外加 150 元 (2) 測 O 樣品每件 150 元,另加開機耗材費 1000 元 4.委託操作者:(1)一般性樣品每件 200 元,含 S 樣品每件外加 200 元 (2) 測 O 樣品每件 200 元,另加開機耗材費 1000 元 5.液態、黏稠性樣品、空氣敏感樣品、含鹵素及難燃性樣品等,每件加 0.5 倍的費 用。 D.預約與報到辦法: 1.填寫申請表,必須註明欲測樣品數與借用時段,向儀器負責人預約,為節省開機 耗用,由儀器負責人安排, 於前一週之週五公佈排程, 請預約人向儀器負責人做 進一步確認。 2.請於借用時段前(至少提前 10 分鐘以上)攜帶樣品及使用申請表至本實驗室報 到,填寫使用記錄後,開始測詴。 3.預約與報到流程如下: 填寫元素分析儀 委託檢測單 1.填寫委託檢測單(由貴儀實驗室站上下載)請指導老師或主 管簽章 2.申請表送至貴儀實驗室 填寫預約登記 於元素分析儀實驗室門口之預約登記表上 日期欄內登記姓名與系所級 依約使用元素分 析儀 1. 準時報到 2. 依規範操作儀器並遵守自律公約(參考附錄) 3. 填寫使用記錄表 檢測 通 過 輸出數據 數據可列印 E.時段說明 1. 每日借用時段:借用者須於借用時段前 10 分鐘到達否則取消借用資格 (上午: 測標準品進行每日環境校正,不在借用時段內) 下午: 13:00 至 17:00 晚上: 17:00 至 22:00※晚上時段僅開放給乙級操作許可者連續借用 2.每週三、四為自行操作之時段,委託操作者不得借用。 3.每週週五儀器保養時段,不可借用。 4.週六、週日暫不開放。 F.違規處理 1.遲到:遲到時間以每小時 100 元計費,不滿一小時以一小時計。 2.未報到:收取 1000 元違規費用。 3.申請時段後可於前一週取消,來實驗室更改或取回申請單。至遲若無法於二日前 取消,每一預約時段收取 1000 元違規費用。 4.自行操作者請依照本儀器之使用規則及注意事項, 未遵守者即取消該實驗室之 借用資格二個月。 若有造成儀器損壞, 除取消借用資格外, 並需負賠償之責任。 G..連絡人與電話: 連絡人:田繼嚴 電話:(02)25925252-3478-15 手機:0968356426 (02)21822928 轉 6881 送件地點:台北市中山北路三段四十號 大同大學 電機大樓四樓 400 室 H.本辦法如有更新,將於本實驗室佈告欄公佈,不個別通知。 附錄 自行操作者自律公約 1. 不冒用他人許可證,不借予他人許可證。 2. 依規範小心操作儀器,有疑問立即停止操作,即刻詢問儀器負責人員,不妄自猜 測,以免誤動作影響儀器之功能與壽命。。 3. 依規範確實完成開機、關機的動作,若有誤動作,即刻告知儀器負責人,採必要 之處置,以免影響儀器之功能與壽命。 4. 詳細規畫實驗,仔細設定條件,不隨易迫使儀器停機,更改條件。 5. 儀器若有故障或損壞應即刻誠實告知儀器負責人,採必要之處置。 6. 除開、關機,操作條件輸入,數據處理等必要動作之外,不擅自更改儀器之各項 設定。 7. 確實登記操作記錄,不造假。 8. 借用時段應合宜,不遲到,不延遲,以免影響他人權益。 9. 維持儀器與環境之整潔,樣品粉末掉落,應即處清理乾淨,以免污損設備,影響 測試之準確性。 10. 測試費用低,實驗室維持不易,應節省藥品、氣體、列印紙張等公物之耗用。 11. 借用期間,應在旁監看、非必要之狀況,不離開現場。 12. 本儀器為公器,應善加愛惜,若有不當之操作而致儀器故障,該員所屬實驗室應 負擔零件材料之費用,若無需更換零件,所需之維修費由本中心吸收。 13. 儀器故障而未盡告知義務,所需維修費用由該員與所屬實驗室共同負擔。