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ag追杀模式前兆原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑

发布时间:2021-03-30 22:06

  针对原子荧光光谱法测砷锑铋汞时出现的仪器故障、工作曲线线性关系差、空白值偏高、荧光值的稳定性差、测试结果重现性差等不同问题,进行分析与探讨。

  可能原因与排除方法:仪器放置前高后低水流不畅,发生器电磁阀线圈短或不通电,

  废液管已深入废液中。调整脚螺丝使仪器稍高,后部稍低。检查24V电源及插头,修复。

  可能原因是点火电炉丝固定螺丝松动或点火电炉丝熔断,“功能开关键”未置于氢化物档上。排除方法是拧紧固定螺丝,更换电炉丝,把“功能开关键”置在氢化物档上。

  电压不足,点火电路丝氧化变细,KBH4存放时间过久或量少,样品溶液酸度不够。排除方法是使用稳压器保证220V供电,更换电炉丝,重新配制KBH4,调大盐酸浓度

  可能原因:控制KBH4和清水的电磁阀坏或者线氢化物发生器排液后阀门关不上

  可能原因:控制氢化物发生器排液阀门卡,氢化物发生器内磁钢盒有机玻璃破碎,氢化物发生器内通电线圈断。排除方法:用刀刮去毛刺或凸出处,换新阀芯,更换氢化物发生器。

  在做标准曲线时,会出现相关系数不合格,某一元素标准系列第一点和第二点不能区分,不成倍数,甚至比空白低,出现负值等现象。主要有以下几个方面的原因。

  氢化物的发生条件与技术指标是工作曲线是否满足要求的前提,测试不同的元素应设定不同的氢化物的发生条件,条件的设定符合仪器使用说明书中给定的推荐分析条件。在测试标准系列时,如仪器灵敏度不符合要求,则应加大负高压或加大电流,重新测定空白,然后测标准系列。另外,当标准系列含量太低时,该仪器灵敏度达不到。

  标准贮备液建议购买国家标准物质中心制作的标准溶液。在配置的过程中应注意所用水、试剂、容器的污染问题,所用容器应该在使用前用15%(V/V)的硝酸溶液浸泡24小时,冲净后使用。标准溶液在长期贮备过程中也会出现挥发,因此必须保证标准溶液在有效期之内。

  工作曲线一直不稳定,荧光值稳定性差,读书单方向增大或减少,或停止一会后继续工作,读数变大超差。可能造成的原因是灯老化,空心阴极灯不稳,发射光的强度有随温度增高而增大或变小的漂移现象,消除的方法是用反向电流予以激活,改善性能,激活无效果,予以换灯。

  此外,盐酸、容器、水污染,取主标准溶液时的偶然误差也是造成工作曲线线性关系差的原因。

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